Transformations de phase et Microstructures
L’équipe Microstructure et transformations de phase dans les alliages métalliques est composée de 6 membres permanents : 3 enseignants chercheurs (dont 1 depuis 2024), 2 CR CNRS (dont 1 depuis 2025) et 1 DR CNRS. Les thématiques de recherche de l’équipe reposent sur une approche fondamentale appliquée majoritairement mais pas uniquement à des problématiques ou des matériaux d’intérêt technologique. Les travaux menés s’inscrivent dans le cadre de programmes de recherche nationaux (ANR, participations aux PEPR DIADEME et ORIGINS) et de collaborations internationales suivies ou renouvelées (MPIE Düsseldorf-Allemagne, ESI Leoben-Autriche, Deakin University-Australie, Universidad San Juan-Argentine).
Parmi les thèmes communs aux travaux entrepris figurent les couplages entre défauts (solutés-dislocations-interfaces), l’impact des défauts sur les transformations de phase et le développement ou l’évolution des microstructures sous sollicitation extrême. Un intérêt est également porté à l’exposition en température pour des temps très courts (fabrication additive) ou extrêmement longs (météorites métalliques) sur la nature et la stabilité des phases et microstructures formées. Si des membres de l’équipe proposent également de la modélisation analytique ou tirent profit des calculs ab initio dans leurs travaux, ils s’appuient très majoritairement sur une utilisation avancée du parc de microscopie (MEBs et METs corrigés) et sonde atomique du GPM.
En outre membres de l’équipe sont à l’affut et parfois à l’origine de nouvelles approches méthodologiques et instrumentales pour renforcer la pertinence de leurs travaux. Cecil les conduit naturellement à travailler en lien étroit avec le département d’instrumentation scientifique (e.g. instruments SATMET et Cosmo-SAT).
Responsable : WILLIAMS LEFEBVRE & FREDERIC DANOIX
Membres de l'équipe
Fabrication additive dans les alliages métalliques :
(contact : Williams Lefebvre)
Les relations microstructure-propriétés des alliages élaborés par fabrication additive est investigué au GPM par différents outils de caractérisations : Microscopie électronique en balayage (MEB), e, transmission (MET) et sonde atomique tomographique (SAT). La possibilité de préparer des échantillons sur zones d’intérêt permet de combiner diverses informations telle que présentées sur la figure ci-dessous. Des cartographies MEB-EBSD révèle l’orientation et la taille des cristaux formés. Il est aisé de repérer les bains de solidifications ou autres zones d’intérêt. Le prélèvement d’’échantillon en MEB permet d’aller orienter et observer à très haute résolution les structures d’interfaces en lien avec les compositions chimiques accessibles en STEM-EELS ou EDS ou directement en 3D à très fine échelle avec la sonde atomique.
Dans des alliages Al-Si(Mg), le groupe a montré que les fortes vitesses de refroidissement atteintes (de l’ordre de 104 à 106°C/sec) permettaient de figer une portion de l’alliage dans une structure amorphe métastable, dont la distribution menait à une microstructure à gradient périodique (voir W. Lefebvre et al. Materials Design 2021).
Dans le cadre de la thèse de Grégory Rose, des alliages d’aluminium haute température ont été étudié. Dans ceux-ci, il a été montré que la formation in situ dans le bain d’aluminium liquide de particules Al3Zr entrainait la germination et croissance des grains d’aluminium par épitaxie hétérogène. Ce mécanisme est responsable d’un affinement spectaculaire de la taille des grains mais de manière inégale car dépendante de la distribution des particules Al3Zr dans le bain.
Illustration : Impression 3D d’un alliage d’aluminium « haute température ». Les différentes échelles de la microstructure sont observées par MEB, MET/STEM et SAT (thèse de Grégory Rose).
Localisation et impact des éléments résiduels dans la microstructure des aciers :
(Contact : Juan Macchi)
La décarbonation de la production sidérurgique constitue un enjeu environnemental majeur, poussant l’industrie à augmenter massivement le taux de recyclage des ferrailles. Cette transition est cruciale, car elle permet de réduire les émissions de CO2 d’un facteur deux à trois par rapport à la production primaire. Toutefois, cette démarche se heurte à un défi technique de taille : la présence d’éléments résiduels indésirables. Le tri des ferrailles étant imparfait, de nouveaux aciers se retrouvent contaminés par le cuivre et l’étain, issus principalement des câblages et des soudures électroniques. Parallèlement, l’épuisement des ressources naturelles impose l’usage de minerais de moindre qualité, introduisant des éléments tels que l’arsenic ou l’antimoine.
La localisation et la quantification de ces éléments, présents à des très faibles concentrations (souvent inférieures à quelques centaines de ppm), exigent des outils de caractérisation à très haute résolution spatiale. La Microscopie Électronique en Transmission (MET, en anglais TEM) et la Sonde Atomique Tomographique (SAT, en anglais APT) sont ici indispensables. Elles permettent de cartographier la distribution atomique et de mettre en évidence les phénomènes de ségrégation au niveau des défauts du réseau cristallin, tels que les joints de grains, les dislocations et les interphases.
Ces impuretés ne sont pas neutres : elles altèrent les équilibres thermodynamiques et la cinétique des transformations de phases à l’état solide. L’étude de ces mécanismes nécessite une approche multi-échelle et dynamique, utilisant la MET in-situ (observation en temps réel durant le chauffage), la diffraction de rayons X de haute énergie sur synchrotron, ou encore la calorimétrie.
La modification de ces transformations ainsi que les ségrégations peuvent engendrer des variations significatives des propriétés mécaniques finales. Pour caractériser ces effets, des méthodes multi-échelles sont employées, notamment les essais de traction, la micro-dureté, la nano-dureté et la microflexion. Cette recherche est fondamentale pour maîtriser la microstructure des aciers de demain et assurer la viabilité d’une économie circulaire performante au sein de la filière métallurgique.
a) Infographie de la démarche scientifique mis en place pour la Localisation et impact des éléments résiduels dans la microstructure des aciers au sein du GPM, b) Reconstruction d’une pointe analyse par SAT mettant en évidence un carbure enrichi en Sb (profil de composition en c)) d) Section de diffractogrammes (obtenus lors d’un traitement thermique in situ au synchrotron) dans lequel le Sb semple favoriser la formation de carbures de transition.
Caractérisations micro et nano structurales de météorites métalliques :
(contact : Frédéric Danoix)
Les météorites métalliques sont des alliages Fer-Nickel (avec un peu de Cobalt, de Phosphore et de Soufre) ayant des teneurs en Ni variant de 5 à plus de 30at% pour quelques-unes d’entre elles. Leur microstructure est le résultat de refroidissements extrêmement lents (quelques degrés par millions d’années) depuis la phase liquide, permettant de générer des grains parfois métriques, et de produire des structures d’équilibre non reproductibles sur des alliages modèles de laboratoire. La plus connue, la structure de Thomson-Widmanstätten observée pour les teneurs intermédiaires en Ni, est le résultat du développement de bandes de ferrite dans la matrice d’austénite de solidification. Si les météorites à faible teneur en Ni (<7at%) sont en général purement ferritique, celles présentant des teneurs élevées (typiquement >13at%Ni) présentent des microstructures très complexes, toujours composées d’un mélange de ferrite et d’austénite, dont les caractéristiques révèlent l’histoire thermomécanique (refroidissement, chocs d’impacts, réchauffages possibles…). L’étude de ces microstructures est donc un outil essentiel permettant de mieux comprendre l’évolution du système solaire. Lors de la croissance de la ferrite dans l’austénite, des gradients de Ni apparaissent aux interfaces de transformation, générant des zones très riches en Ni (~ 50at%), qui, lorsqu’elles s’ordonnent à très basse température (ordre de type L10), présentent des propriétés magnétiques exceptionnelles. Cette mise en ordre prenant plusieurs millions d’année, ce type de structure ne se trouve à l’état naturel que dans les météorites ferreuses, dont l’étude est donc indispensable à la compréhension des relations microstructure-propriétés magnétiques de cette phase appelée tétrataénite, et au potentiel développement d’aimants permanents ne contenant pas de terres rares.
Reconstructions 3D à l’échelle nanométrique par sonde atomique tomographique de la morphologie de la tétrataénite – riche en Ni – dans une matrice riche en Fe. (météorite Cape York, classe IIIAB).
Hydrogène dans les métaux et alliages. :
(contact : Guillaume Hachet)
Les travaux menés portent sur l’interaction entre les solutés interstitiels et des défauts de structure à l’échelle de l’atome par des approches expérimentales et numériques. Dans ce domaine, une grande partie de recherches entreprises concerne la fragilisation par l’hydrogène et la conception de matériaux plus résistant à ce phénomène, l’étude de l’interaction dynamique entre les défauts de microstructures dans les alliages métalliques, ou encore l’utilisation des techniques d’analyse à l’échelle atomique [1-3].
[1]: https://hal.science/hal-05273421v1
[2]: https://hal.science/hal-03789346/
[3]: https://hal.science/hal-03443132/
Atomic scale investigation of precipitation and solute segregation along crystalline defects in Al alloys :
(contact : Xavier Sauvage)
Precipitation hardening of aluminum alloys is crucial for the design of light weight structures. Our studies focus on the understanding of precipitation mechanisms and on the relationships between structure and properties. One important topic is the design of multifunctional alloys that combine low density, high mechanical strength and high electrical conductivity [5, 6]. Another important issue is the influence of impurities resulting from recycling (Fe, Mn, Si, Cu) leading to an increase of the volume fraction of intermetallic particles and GB segregations that affect the properties [1, 7, 8]. We also explore the possibilities offered by the combination of precipitate and GB strengthening (Hall-Petch hardening) using severe plastic deformation processes to achieve ultrafine grain sizes [3, 4]. More recently we have also shown that such techniques could be applied to obtain an heterogeneous distribution of nanoscaled precipitates leading to a better combination of mechanical strength and ductility [2].
[1] Influence of Cu on Strength and Ductility of Al-Mg-Si Alloys with Excess Fe and Si Processed by High-Pressure Torsion, Zenji Horita, Takahiro Masuda, Fabien Cuvilly, Xavier Sauvage, Materials Transactions, in press (2026)
[2] Enhanced strength-ductility combination in the aluminum-gold system by heterogeneous distribution of nanoparticles via plastic deformation and reactive interdiffusion, Abbas Mohammadi, Xavier Sauvage, Fabien Cuvilly, Kaveh Edalati, Journal of Materials Science & Technology, Volume 203, 20 December 2024, Pages 269-281 https://doi.org/10.1016/j.jmst.2024.03.049
[3] Compared microstructure and properties of an AlZnMgCu alloy processed by high pressure sliding and high-pressure torsion, A. Duchaussoy, X. Sauvage, A. Deschamps, F. De Geuser, G. Renou, Z. Horita, Journal of Alloys and compounds 942 (2023) 169060 https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2023.169060
[4] Complex interactions between precipitation, grain growth and recrystallization in a severely deformed Al-Zn-Mg-Cu alloy and consequences on the mechanical behavior, A. Duchaussoy, X. Sauvage, A. Deschamps, F. De Geuser, G. Renou, Z. Horita, Materialia 15 (2021) 101028 https://doi.org/10.1016/j.mtla.2021.101028
[5] Understanding the role of Ca segregation on thermal stability, electrical resistivity and mechanical strength of nanostructured aluminum, X. Sauvage, F. Cuvilly, A. Russel, K. Edalati, Materials Science & Engineering A 798 (2020) 140108 https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.140108
[6] Multifunctional properties of composition graded Al wires, Cui Yang, Nicolas Masquellier, Camille Gandiolle, Xavier Sauvage, Scripta Materialia 189 (2020) 21-24 https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2020.07.052
[7] Achieving highly strengthened Al-Cu-Mg alloy by grain refinement and grain boundary segregation, Takahiro Masuda, Xavier Sauvage, Shoichi Hirosawa and Zenji Horita, Materials Science & Engineering A 793 (2020) 139668 https://doi.org/10.1016/j.msea.2020.139668
[8] Structure and mechanical behavior of ultrafine-grained aluminumiron alloy stabilized by nanoscaled intermetallic particles, A. Duchaussoy, X. Sauvage, K. Edalati, Z. Horita, Gilles Renou, A. Deschamps, F. De Geuser, Acta Materialia 167 (2019) 89-102 https://doi.org/10.1016/j.actamat.2019.01.027
