Offres de Thèses

Caractérisation de la cinétique de formation des porosités au sein de matériaux composites aéronautiques soumis à une agression thermique homogène ou hétérogène

Problématique scientifique

L’étude de la dégradation du matériau sous agression thermo-mécanique est une thématique transdisciplinaire initiée depuis une dizaine d’années dans l’équipe de recherche Mécanique des Matériaux du Groupe de Physique des Matériaux, en collaboration avec le laboratoire CORIA, spécialisé en thermique, combustion et mécanique des fluides [1-3]. Les travaux réalisés ont permis de mettre en évidence l’importance des porosités dans le processus de tenue au feu. Les porosités sont générées au sein de la matrice par sa décomposition (pyrolyse) et par les décohésions dues aux contraintes internes, notamment liées au contraste de dilatation entre fibres de carbone et matrice au sein de composites stratifiés soumis à de forts gradients thermiques. Ces porosités, qui peuvent être interconnectées, vont contribuer à modifier la distribution des contraintes mécaniques et des flux de chaleur au sein du matériau. Il est donc essentiel de caractériser la densité, la distribution spatiale et la morphologie des porosités.

Cette problématique s’appuie sur des moyens originaux et uniques, en particulier un banc de tenue mécanique au feu, permettant d’imposer un chargement mécanique à des éprouvettes soumises à une agression thermique par une flamme kérosène. Pour compléter ces analyses, l’équipe dispose également d’un tomographe RX équipé d’une cellule de force, permettant notamment d’étudier l’initiation, la propagation et la coalescence des fissures induites par les porosités qui agissent comme des concentrateurs de contraintes lors d’un chargement mécanique (Figure 1).

 

Méthodologie

Dans le cadre de cette thèse, le(la) doctorant(e) bénéficiera de nombreux moyens d’analyse : diffusivomètre, caméra IR, tomographe RX, banc de tenue mécanique au feu. Ces équipements seront mis en œuvre pour atteindre les objectifs énoncés précédemment, mais il(elle) pourra également développer d’autres méthodes de caractérisation innovantes. Les travaux se dérouleront autour de plusieurs axes de recherche :

  • Mesures par diffusivomètrie, sur toute la gamme de températures rencontrées lors d’une exposition au feu, afin de formuler des lois entre la diffusivité thermique et les porosités,

  • Réalisation d'essais mécaniques in situ tomographe RX sur des échantillons composites aéronautiques ayant subi une agression en conditions isothermes (four) ou anisothermes (flamme),

  • Réalisation d’essais mécaniques suite à une agression thermique ou lors d’essais combinés en conditions isothermes et anisothermes,

  • Analyses numériques par Eléments Finis traduisant le couplage entre la formation des porosités et localisation/redistribution des contraintes dans les différents plis des stratifiés.

Encadrement

Benoit Vieille, Enseignant-chercheur INSA Rouen/GPM : benoit.vieille@insa-rouen.fr Tanguy Davin, Enseignant-chercheur INSA Rouen/GPM : tanguy.davin@insa-rouen.fr

Démarrage souhaité : Octobre 2024
Mots-clés : matériaux composites, comportement thermo-mécanique, analyse multi-échelles, porosités, tomographie RX

Experimental study of hydrogen/crystalline defect interactions in martensitic steels and impact on the embrittlement mechanisms

Beginning of the project: as soon as possible, ideally September 2024

 

Context

Metallic alloys are essential materials at all levels for the production, storage or transport of hydrogen. The aim of this project is to deepen fundamental knowledge of the interactions at atomic scales between hydrogen and crystalline defects or carbides in steels. This is an important issue, since it is linked to hydrogen embrittlement, a phenomenon with major industrial consequences. Several phenomenological models already exist which are based on hypothesis related to these hydrogen/defect interactions. There is however a lack of knowledge especially in complex or dynamic configurations when other solutes are present (such as carbon in solid solution) or when dislocations interact with carbides that have potentially trapped H atoms.

Objectives

In this PhD project, we propose an original approach based on model microstructures obtained by heat treatment of steels to obtain different configurations (martensite, tempered martensite, ferrite with nanoscaled carbides). These materials will be electrolytically charged with hydrogen, and the trapping sites identified by TDS and atom probe tomography. Particular attention will be paid to the competition between carbon and hydrogen atoms for segregation on dislocations and grain boundaries. This information will be correlated with simulation undertaken by the other partners of the “Hystyle ANR Project”. To study dynamic effects, microstructures will be aged in-situ by transmission electron microscopy under hydrogen atmosphere. Finally, correlation with embrittlement mechanisms will be undertaken via micromechanical tests (in-situ compression or bending of micro-samples) enabling individual structural entities (grain boundaries, for example).

Profile required

- Engineering degree and/or a Master degree.
- Strong motivation for experimental research on advanced techniques.
- Solid background in materials science and physical metallurgy (phase transformations, crystalline defects and relationships between microstructures and mechanical properties).
- Prior experience in the field of microstructural characterization, mechanical properties and study of structure/properties relationships in a metallic alloys would be highly appreciated.
- Good written and oral communication skills, and fluency in English.

Host laboratories

The PhD project will be based at the Groupe de Physique des Matériaux UMR CNRS 6634 laboratory, located at the University of Rouen Normandy. https://gpm.univ-rouen.fr/

Part of the PhD work will be carried out at the “Laboratoire des Sciences de l'Ingénieur pour l'Environnement (LaSIE)” - UMR CNRS 7356 located at the University of La Rochelle, where various visits are planned. https://lasie.univ-larochelle.fr/Presentation

As part of the "Hydrogen in Steels - A transition scales problem - HYSTYLE" project, scientific exchanges will also take place with other laboratories of the consortium.

Contact persons and application

Xavier SAUVAGE, xavier.sauvage@univ-rouen.fr 

Abdelali OUDRISS, abdelali.oudriss@univ-lr.fr 

Xavier Feaugas, xavier.feaugas@univ-lr.fr

Modeling of properties of type II - multiferroic materials by numerical simulations

Multiferroic (MF) materials are materials that possess spontaneous magnetic order (i.e. local magnetization) and electric polarization (i.e. in the absence of magnetic field and electric field) below a temperature called the transition temperature. These materials have significant potential for technological applications in the field of very high-density information storage and spin electronics. In the latter case, the challenge consists of controlling/manipulating the local magnetization of the material using an electric field, which would allow very significant energy savings. However, we are still far from the ideal MF material for which it would be possible to control the local magnetization with a weak electric field at room temperature and which would have a large electric polarization that could easily be “reversed”. This project therefore concerns the study, by numerical simulations, of existing MF materials with the aim of better understanding and confirming/disproving/completing the experimental results as well as the study of new potentially MF materials (doped materials for example). This work will be based on realistic modeling based on ab initio calculations using density functional theory and on Monte Carlo simulations. The properties studied will be magnetic order at low temperatures, phase transitions, manipulation of local magnetization using an electric field and manipulation of electric polarization using a magnetic field. This work should make it possible to highlight conditions for improving the properties of MF materials, in particular increasing their transition temperature for future applications at room temperature.

Skills required : the candidate should have good skills in magnetism in solids, in statistical thermodynamic and should be attracted to numerical simulations.

Financial support : grant from the University of Rouen - Normandy (about 1400 euros /month).

PhD supervisor : Pr. D. Ledue (denis.ledue@univ-rouen.fr)
 

Étude du phénomène de piège dans les transistors HEMTs RF GaN : Caractérisation électrique et simulation physique

L'objectif de cette thèse est d'étudier les phénomènes de pièges dans les dernières générations de transistors à haute mobilité électronique (HEMT) à base de nitrure de gallium (GaN).
Différentes méthodes de caractérisation du comportement des pièges dans les HEMTs GaN existent, telles que la spectroscopie transitoire des niveaux profonds (DLTS: Deep Level Transient Spectroscopy : capacité, courant pour respectivement C-DLTS et I-DLTS), A-DCTS (Athermal Direct Current Transient Spectroscopy), DLOS (Deep Level Optical Spectroscopy), les mesures transitoires Gate-Lag (GL) et Drain-Lag (DL), l’étude de la dispersion en fréquence de la transconductance, les mesures des paramètres S ou la mesure du bruit basse fréquence. Les gammes temporelles et thermiques explorées par ces techniques sont parfois différentes et soulignent la complémentarité de ces techniques.

 

Le (la) candidat(e) doit avoir une formation solide dans le domaine de l’électronique, avec des connaissances sur les transistors de puissance RF. Des connaissances dans le domaine des matériaux (semiconducteurs, physique du solide) ainsi que dans la simulation physique seront appréciées.

Contacts : Pascal Dherbécourt, 02 32 95 51 57. Niemat Moultif, 02 32 95 50 78.
Les candidats intéressés devront envoyer une lettre de motivation et leur CV à : pascal.dherbecourt@univ-rouen.fr ; niemat.moultif0@univ-rouen.fr; mohamed.masmoudi@univ-rouen.fr .

Mesure de Contraintes Résiduelles Multiaxiales à l’Echelle locale d’un polycristal par couplage FIB-CIN-EF. Application à l’acier 316L de Fabrication additive et à un acier austéno-ferritique

Un solide peut être à l’état de contrainte nulle à l’échelle macroscopique et faire figurer des contraintes non nulles à son échelle locale. Les matériaux métalliques peuvent être concernés par ces états, en particulier si des transformations de phase sont impliquées dans le procédé d’élaboration. Les interactions entre thermique, métallurgie et mécanique mises en œuvre sont effectivement la source du développement de ces contraintes, ce qui est bien connu dans les domaines du soudage, de la fonderie ou de la fabrication additive. Ces contraintes internes étant présentes de manière intrinsèques au procédé, sans être souhaitées ni bien contrôlées, on parle de contraintes résiduelles. Elles s’additionnent à celles dues à une charge mécanique externe et peuvent donc contribuer à un endommagement prématuré d’un matériau : réduction de durée de vie en fatigue, accélération des mécanismes physiques contraintes-dépendants (diffusion d’espèce chimique, transformation de phase, oxydation).

Différentes techniques ont donc été développées pour contrôler ces états de contraintes résiduelles. A l’échelle macroscopique d’une pièce, elles consistent à réaliser localement un enlèvement de matière, par exemple par perçage, et à mesurer les déformations dues à la relaxation des contraintes. Cette mesure peut être effectuée par Corrélation d’Images Numériques (CIN), livrant alors des champs de déformations et ouvrant la possibilité de caractériser un champ multiaxial. Dans ce contexte multiaxial, le passage de l’état de déformations mesurées à l’état de contraintes résiduelles s’effectue en s’appuyant sur des analyses par Eléments Finis reproduisant l’opération d’enlèvement de matière.

Cette méthode peut être transposée à l’échelle micrométrique de la pièce : l’intégration d’une sonde ionique focalisée (Focus Ion Beam, FIB) dans un Microscope Electronique à Balayage (MEB) permet de réaliser l’ablation de matière à une échelle de quelquesmicromètres tout en capturant l’image du matériau au cours de son usinage. Le matériau ayant été préalablement marqué à sa surface par des repères de ~10 nm, la méthode de Corrélation d’Image Numérique (CIN) permet de mesurer les déplacements de ces repèreset d’en déduire un champ de déformations. Compte tenu des dimensions caractéristiques (plot, tranchée, repères), des contraintes mises en jeu (~100 MPa) et des rigidités élevées, la précision nécessaire à une mesure exploitable d’un déplacement est de l’ordre de 1 nm.

Assurer les conditions d’une mesure de champs suffisamment précise représente un premier enjeu de cette thèse. Il s’agit donc en premier objectif de développer le protocole d’analyses MEB-FIB-CIN en s’appuyant sur des échantillons dont les états de contraintes résiduelles sont simples et connus: contrainte uniaxiale de valeur connue approximativement (méthode RX), grain suffisamment grand pour garantir l’homogénéité des champs mécaniques. Le second objectif est l’extension de la méthode pour un contexte de microstructure et de champs mécaniques hétérogènes (intrinsèquement multiaxiaux). Cette situation implique de prendre en compte explicitement la microstructure du voisinage proche du pilier traité dans des analyses par éléments finis, que ce soit d'autres grains ou une autre phase. Ce contexte est celui d’aciers élaborés par fabrication additive ou encore celui d’un acier austéno-ferritique. Les deux sont fortement hétérogènes, avec des longueurs caractéristiques de grain à grain ou de phase à phase de l’ordre de quelques μm ; les deux peuvent impliquer des états de contraintes à l’ordre 300-400 MPa, et pour les deux une connaissance fine de ces états représente un fort enjeu industriel compte tenu des applications de pointe visées.

 

Contact : Fabrice Barbe, fabrice.barbe@insa-rouen.fr